氟化铝是很好的有机化合物及有机氟化合物合成中的催化剂载体，这几年的使用越来越广泛。氧化铝在一定温度下与HF、NH4F、NH4HF2等反应可制得氟化铝，工业上一般采用浓度约30%的HF与AL（OH）3反应来制备。γ-AlF3及非晶相AlF3在一定的温度范围内稳定性好，活性较高。因此，制备高含量γ-相和非晶相AlF3是制备活性氟化铝的关键。
由于Al2O3与HF的反应是强放热反应，必须采用强循环的熔盐及时带走热量，避免产物AlF3的晶相转变及孔隙堵塞而降低比表面积。氟化铝的氟化反应约进行24小时后，再用纯HF通入反应管内反应2小时，最后用氮气流吹扫，得到产物氟化铝。较低温度下氟化也含有少量α-AlF3的氟化铝产物具有较高的比表面积，明显地高于相关值，孔径分布在100A以下的占到95%以上，含α-AlF3 95%以上的比表面积与相关数据值接近。在较高温度下氟化，γ-相和非晶相大部分转化为α-相。制备氟化铝由于是一种强放热反应，较高温氟化，反应热不能及时带走，除使其晶相转变外，还会导致AlF3的烧结、晶粒长大和AlF3的挥发堵塞孔隙。使比表面积降低和孔容减小，从而呈现比表面积与晶相组成的对应关系。即α-AlF3含量越高比表面积越低。γ-AlF3含量越高比表面积越高。用γ-Al2O3制得的氟化铝是由α、γ及非晶相组成。随着氟化温度的不同，三种晶相的含量也有所不同。较低温度下氟化也含有少量氟化铝，这可能是由于氟化床层局部热量聚集，使局部的温度过高所致。
制备氟化铝时应该选择适宜的温度及合适的操作条件，利用气相氟化方法，可得到高比表面积的活性氟化铝。相关数据表结果也说明了氟化条件，比表面积与氟化铝的晶相组成的对应关系。
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